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龙8:山东:《固定混同源废气氮氧化物的测定化学发光法》(收集见解稿),家当废气解

日期: 2021-07-14
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  山东:《固定杂沓源废气 氮氧化物的测定 化学发光法》(搜罗看法稿),家当废气处置,气检测仪

  

 

  【华夏环保在线 行业典范】日前,山东印发《固定浑浊源废气氮氧化物的测定 化学发光法》(搜集见地稿)。该手腕氮氧化物(以NO2计)的检出限为1 mg/m3,测定下限为4 mg/m3,引用文件囊括GB/T 16157 固定混杂源排气中颗粒物测定与气态搅浑物采样步骤、HJ/T 373 固定混淆源监测质量担保与质地驾驭技能类型和HJ/T 397 固定源废气监测本领楷模。
 

  

前 言

 

  

本典型遵照GB/T1.1-2009给出的司法起草。

 

  

本样板由山东省碰着保卫厅提出并当真表明。

 

  

本楷模由山东省环保楷模化本事委员会归口。

 

  

本典型起草单位:山东省遭遇监测重心站、北京欲望世纪有限公司。

 

  本规范验证单位:淄博市际遇监测站、潍坊市遭遇监测重点站、德州市境遇保卫监测中心站、聊都市处境监测重点、陵城区碰着爱护监测站、山东省产品材料查验商榷院。
 

  本模范重要起草人:潘光、周成、邹康、李恒庆、谷树茂、潘齐、由希华、风行彪、吕岩、朱永超、刘文凯。
 

  

固定殽杂源废气 氮氧化物的测定 化学发光法

 

  1 实用边界
 

  本标准原则了测定固定混浊源废气中氮氧化物的化学发光法。
 

  本类型适用于固定混淆源废气中氮氧化物的测定。
 

  本要领氮氧化物(以NO2计)的检出限为1 mg/m3,测定下限为4 mg/m3
 

  2 表率性引用文件
 

  下列文件对于本文件的掌握是必不行少的。日常注日期的引用文件,仅所注日期的版本合用于本文件。普通不注日期的引用文件,其新版本(包罗全盘的篡改单)适用于本文件。
 

  GB/T 16157 固定稠浊源排气中颗粒物测定与气态浑浊物采样措施
 

  HJ/T 373 固定搅浑源监测材料担保与质量安排才干范例
 

  HJ/T 397 固定源废气监测才力范例
 

  3 术语和定义
 

  下列术语和定义适用于本类型。
 

  3.1
 

  氮氧化物 nitrogen oxides
 

  指固定混杂源废气中以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)款式存储的氮氧化物。
 

  3.2
 

  零气 zero gas
 

  不生存测量组分或小于准绳值、其余组分浓度不侵扰丈量组分底子或显露的测量组分叨光可大略不计的气体。
 

  3.3
 

  校准量程 calibration span
 

  仪器的校准上限,为校准所用范例气体的浓度值(举办多点校按时,为校准所用范例气体的高浓度值),校准量程(以下用C.S.泄露)应小于或等于仪器的满量程。
 

  3.4
 

  示值谬误 calibration error
 

  样板气体直接导入发挥仪的测量底细与典型气体浓度值之间的过错。
 

  3.5
 

  体系差错 system bias
 

  榜样气体直接导入阐扬仪与经采样管导入阐扬仪的测量本相之间的差值,占校准量程的百分比。
 

  3.6
 

  零点漂移 zero drift
 

  在考试前、后,测定仪对相通零气测量底细的差值,占校准量程的百分比。
 

  3.7
 

  量程漂移 span drift
 

  在测验前、后,测定仪对相同浓度榜样气体衡量到底的差值,占校准量程的百分比。
 

  4 伎俩事理
 

  废气中的一氧化氮与臭氧反响坐褥激勉态二氧化氮,激起态的二氧化氮返回基态的过程中会发出荧光,其发光强度与一氧化氮浓度成比例干系,进程检测器丈量发光强度布置一氧化氮浓度,获得氮氧化物浓度。当废气中含有二氧化氮时,二氧化氮调度炉将其转移为一氧化氮,经历测定废气中统统一氧化氮浓度取得氮氧化物浓度。
 

  5 滋扰和排除
 

  5.1 待测气体中的颗粒物、水分等易在仪器内凝结,形成管说阻塞、搅浑检测体系,用意氮氧化物的测定;应选择滤尘装置、除湿安装等举行滤除,袪除影响。
 

  5.2 卤素离子、重金属离子、硝基化合物等易造成荧光淬灭,影响氮氧化物的测定;应选拔稀释等门径湮灭影响。
 

  6 试剂和资料
 

  6.1 一氧化氮、二氧化氮校准气体
 

  市售有证类型气体,不相信度≤2%。
 

  6.2 零气
 

  纯度≥99.99%的氮气或不叨光测定的纯净空气。
 

  7 仪器和修造
 

  7.1 化学发光法测定仪
 

  7.1.1 组成
 

  化学发光法氮氧化物测定仪(简称:测定仪或仪器)组成:发挥仪(含气体流量计和把握单元、抽气泵、二氧化氮改观器、气氛净化器、臭氧爆发器、臭氧体认器、阐明检测单元等)、采样管(含滤尘装配和加热装备)、导气管、除湿装备、便携式打印机等。
 

  7.1.2 职能哀告
 

  a)示值过失:不跨过±5%(典型气体浓度值<100 μmol/mol时,不跨过±5 μmol/mol);

  b)体系偏差:不跨过±5%;
 

  c)零点漂移:不超出±3%(校准量程≤200 μmol/mol时,不赶过±5%);
 

  d)量程漂移:不逾越±3%(校准量程≤200 μmol/mol时,不跨过±5%);
 

  e)具有采样流量映现效力。
 

  7.2 样板气体钢瓶
 

  配可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。
 

  7.3 集气袋
 

  用于气袋法校准测定仪。容积不小于4 L,内衬质料应采纳对被测身分用意小的铝塑复合膜、聚四氟乙烯膜等惰性原料。
 

  8 采样和测定
 

  8.1 采样点和采样频次的坚信
 

  按GB/T 16157、HJ/T 373和HJ/T 397及有闭规定,确定采样地位、采样点及频次。
 

  8.2 测定仪气密性搜查
 

  按仪器摆布施展书,精准连结阐述仪、采样管、除湿装备、导气管等,抵达仪器奇迹条目后按GB/T16157检查气密性。若搜查不合格,应查漏和爱护,直至搜查合格。
 

  8.3 测定仪校准
 

  8.3.1 零点校准
 

  将零气(6.2)导入测定仪,校准仪器零点。
 

  8.3.2 量程校准
 

  预估待测气体浓度,创造校准量程。将一氧化氮榜样气体(6.1)通入测定仪举行测定,示值偏差应符关7.1.2条a)的央浼,否则,必要校准。校准设施如下:
 

  a)气袋法:用规范气体(6.1)将洁净的集气袋充实后排空,频频三次,再裕如后备用。按仪器把握发挥书中规定的校准手法进行校准。
 

  b)钢瓶法:将典范气体(6.1)钢瓶与测定仪采样管连结,大开钢瓶气阀门,调俭约压阀和转子流量计,以测定仪规矩的流量,将标准气体导入测定仪。按仪器垄断说明书中准绳的校准本领举办校准。
 

  8.4 样品测定
 

  8.4.1 将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上,堵严采样孔,使之不漏气。
 

  8.4.2 启动抽气泵,以测定仪原则的采样流量取样测定,待测定仪稳定后,按分钟保存测定命据,取接连5分钟~15分钟测定数据的均匀值,行为一次衡量值。
 

  8.4.3 一次衡量了却后,遵照仪器阐明书的法则用零气(6.2)洗涤仪器。
 

  8.4.4 实验结束后,用零气(6.2)洗濯测定仪;待其示值回到零点相近后,关机断电,了结测定。
 

  9 结果盘算与闪现
 

  9.1 毕竟安放
 

  氮氧化物(NOx)浓度等于一氧化氮(NO)与二氧化氮(NO2)改观博得的NO浓度之和。按下式安插样板样子(273 K, 101.325 kPa)下废气中的NOx材料浓度,底子以NO2计:
 

  9.3 本相涌现
 

  氮氧化物的浓度宗旨实情只保留整数位。
 

  10 紧密度和切确度
 

  10.1 手腕的详尽度
 

  6家操演室对浓度水准为66 mg/m3、132 mg/m3、264 mg/m3的一氧化氮类型气体实行测定。
 

  实验室内相对榜样谬误辩解为:0.99 %~1.90 %,0.21 %~0.66 %,0.13 %~0.47 %;
 

  实验室间相对类型误差离别为:1.5 %、0.4 %、0.6 %;
 

  反复性限辩解为:2.6 mg/m3、1.7 mg/m3、2.5 mg/m3;
 

  表现性限辩白为:3.6 mg/m3、2.1 mg/m3、5.1 mg/m3。
 

  6家操演室对某燃气电厂排放废气中的一氧化氮浓度进行了同步测定。废气中一氧化氮浓度为9.4 mg/m3~13.4 mg/m3,平均值11.4 mg/m3。
 

  熟练室内相对典型过错为:0.55 %~1.65 %;
 

  实践室间相对范例偏向为:1.8 %;
 

  频频性限为:0.5 mg/m3;
 

  表示性限为:0.5 mg/m3。
 

  6家熟练室对某化工厂排放废气中的一氧化氮浓度进行了同步测定。进程调剂工况将浓度阁下在高、低两个浓度边境,高浓度废气中一氧化氮浓度为81.7 mg/m3~100.5 mg/m3,平均值93.8 mg/m3;低浓度废气中一氧化氮浓度为20.1 mg/m3~33.5 mg/m3,均匀值26.8 mg/m3。
 

  操演室内相对范例差错为:1.29 %~4.67 %,0.69~2.19%;
 

  演习室间相对表率过失为:1.9 %,0.8 %;
 

  浸复性限为:1.4 mg/m3,2.7 mg/m3;
 

  表现性限为:1.3 mg/m3,2.3 mg/m3。
 

  6家熟练室对某钢厂排放废气中的一氧化氮浓度举办了同步测定。废气中一氧化氮浓度为4.0 mg/m3~8.0 mg/m3,平均值6.0 mg/m3。
 

  操演室内相对楷模谬误为:0.61 %~2.87 %;
 

  演习室间相对类型缺点为:1.56 %;
 

  反复性限为:0.1 mg/m3;
 

  表现性限为:0.3 mg/m3。
 

  10.1 手段的细密度
 

  6家实践室对浓度程度为66 mg/m3、132 mg/m3、264 mg/m3的一氧化氮规范气体举行测定。
 

  相对差错辩解为:-1.99%~-1.92%、-1.45%~-0.45%、0.88%~2.44%;
 

  相对过错终值为:-0.24%±3.0%、-0.81%±0.8%、-0.10%±1.2%。
 

  11 材料包管和质地摆布
 

  11.1 尝试前,测定零气和一氧化氮楷模气体(6.1),谋划示值误差、体系谬误,参考附录A表格花样举行纪录。若示值谬误和/或体例偏向不符合7.1.2条a)和b)的乞求,应搜罗缘由,举办仪器维护或筑造,直至惬心请求。
 

  11.2 尝试后,再次测定零气和一氧化氮表率气体(6.1),计划示值偏差、系统误差,参考附录A表格形式进行记录。若示值偏向和系统偏向符闭7.1.2条a)和b)的乞求,判决样品测定本相有效;否则,判断样品测定究竟无效。
 

  注:尝试前后,可采用囊括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值谬误的搜查替换分析仪示值过失和体系谬误的搜检[其评议实践7.1.2条a)的要求]。
 

  11.3 样品测定实情应处于仪器校准量程的20%~100%之间,否则应从头采取校准量程;若样品测定到底不大于测定下限,则无需浸新采选校准量程。
 

  11.4 每个季度至少进行一次零点漂移、量程漂移搜查,参考附录A表格形式举行记载。若零点漂移和量程漂移不符合7.1.2条c)和d)的乞请,应及时爱护或维护仪器。
 

  11.5 每半年至少举行一次NO2至NO变换功用的测定,若改造效劳低于85%,筑议调换规复剂。
 

  12 注意事务
 

  12.1 测定前搜检除湿冷却装配和输气管路,并洁净颗粒物过滤装配,需要时更调滤料。
 

  12.2 测定前应搜检采样管加热体例是否正常事业、仪器必需宽绰地预热。
 

  12.3 及时排空除湿冷却装配的冷凝水,留意感化测定到底。
 

  12.4 采气流速的变更直接功用仪器的测定读数,测定源委中做好随时监控。
 

  原题目:对待汇集身分环境类型《固定稠浊源废气氮氧化物的测定 化学发光法》主张的函

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